苯甲酸乙酯的制备_完整版内含(实验数据处理思考题)

苯甲酸乙酯的制备_完整版内含(实验数据处理思考题)

作者:admin    来源:未知    发布时间:2019-08-04 08:30    浏览量:

  苯甲酸乙酯的制备_完整版内含(尝试数据处置、思虑题)_化学_天然科学_专业材料。无机化学尝试

  尝试四十六 苯甲酸乙酯的制备 化工 10-4 谭锡森 33 一、摘要: 苯甲酸乙酯(C9H10O2 )无色通明液体。能与乙醇、混 溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本尝试将 用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做判定尝试。 环节词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反映 样品判定 二、媒介: 苯甲酸乙酯(C9H10O2 )稍有生果气息,用于配制香水香 精和人造精油;也大量用于食物中,也可用作无机合成中 间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本尝试操纵 酯化反映法制备,间接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再操纵相 应的物理、化学、光谱等方式判定它的具有! 尝试道理: 间接酸催化酯化反映是典范的制备酯的方式,但反映 是可逆反映,反映物间成立如下均衡: COOH C2H5OH H2SO 4 COOC 2H5 H2O 由于这是反映可逆,为提高酯的转化率,利用过量乙醇 (价钱相对廉价)或将反映生成的水从反映夹杂物中除去, 就能够使均衡向生成酯的标的目的挪动。别的,利用过量的强 酸催化剂,水转化成它的共轭酸 H3O+, 没有亲核性,也可 抑止逆反映的发生。 三、尝试仪器及试剂: 苯甲酸 8.0 过量无水乙醇 20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml 环己烷 分水回流安装、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等 安装图: 分水回流安装 蒸馏安装 四、尝试步调: 1、 制备样品:于 50ml 圆底烧瓶中插手:8.0g 苯甲酸;20ml 乙醇;15ml 环己烷;3ml 浓硫酸,摇匀,加 沸石。水浴上回流约 2h,至分水器中层液体约 5-6ml 遏制。 记实体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放 出)。移去火源。加水 30ml,分批插手固体 Na2CO3 中和至 中性。除 2 种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用 20ml 石油醚分两次萃取。归并无机层,用无水硫酸镁干燥。回 收石油醚,加热精馏,收集 210-213 oC 馏分。 2、 判定: 物理方式:取少量样品,用手扇动其,在闻其气息! 该当稍有生果气息。 化学方式:酯与羟胺反映生成一种氧 酸。氧 酸与 铁离子构成安稳的品红色的络合物。在试管中插手两滴新 制备的酯,再插手 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白 色沉淀生成,将 5 滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加 入 7 滴 3%的盐酸羟胺的 95%酒精溶液和 3 滴 2%的 NaOH 溶液,摇匀后滴入 7 滴 5%HCl 溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液, 试管内显示品红色,证明酯的具有。 色谱阐发:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在阐发产 品的色谱与之对照。能够证明苯甲酸乙酯具有与否。 五、成果与阐发 苯甲酸乙酯理论值 10.3ml 苯甲酸乙 酯现实产量 7.0ml 产率 68.0% 阐发、本组尝试在刚起头回流时,没有很好节制温度, 形成很快就有恒沸物出来了。后来通过慢慢调整尝试温度, 最初产率还算抱负。 建议、在尝试刚起头时,要小火加热,使蒸汽不跨越 弯曲部位回流半小时后,再升温回流大要两个小时。 思虑题: 1、本尝试采用何种办法提高酯的产率? 答、①通过添加反映物的浓度,使反映限度加大。② 通过度离生成物水,使均衡向右挪动。③添加浓硫酸作催 化剂,使反映限度加大。 2、为什么采用分水器除水? 答、由于除去生成物水有益于反映向有进行,故要用 到分水器。 3、何种原料过量?为什么?为什么要加苯? 答、⑴利用乙醇过量,由于其比力廉价,来历容易。 ⑵由于在分水回流的过程中,会有由苯、乙醇、水构成的 恒沸物带出来,为了使反映物乙醇不随水而带出过多,所 以添加苯这个带水剂。 4、浓硫酸的感化是什么?常用酯化反映的催化剂有 哪些? 答、浓硫酸是在本尝试作为催化剂和干燥剂,常用的 酯化反映催化剂有浓硫酸、固体超强酸、苯磺酸,对甲苯磺 酸、树脂、路易斯碱、无机锡羧酸酯等 参考文献 1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《根本化学尝试教 程》(第二版)科学出书社 2000年 2. 茂论理学院,《化学尝试技术课本》 3. 罗一鸣,唐瑞仁,《无机化学尝试与指点》中南大学 出书社 2005年

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