苯甲酸乙酯的合成_实验报告

苯甲酸乙酯的合成_实验报告

作者:admin    来源:未知    发布时间:2019-08-07 22:40    浏览量:

  苯甲酸乙酯的合成_尝试演讲_化学_天然科学_专业材料。无机化学尝试演讲 2010 年 11 月 8 日 课程名称:化学尝试 IV 指点教师: 尝试名称:苯甲酸乙酯的合成 尝试者姓名: 学号: 成 绩: 专业班级:化工 08-1 同组人姓名:

  无机化学尝试演讲 2010 年 11 月 8 日 课程名称:化学尝试 IV 指点教师: 尝试名称:苯甲酸乙酯的合成 尝试者姓名: 学号: 成 绩: 专业班级:化工 08-1 同组人姓名: 第一部门:尝试预习部门 一、尝试目标(要求) 1.进修苯甲酸乙酯的制备道理及操作方式。 2.领会共沸蒸馏的根基道理,控制分水器和扭转蒸发仪的利用方式。 3.控制减压蒸馏的操作方式,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等根基操作。 二、尝试道理(概要) 1、反映方程式 主反映:C6H5COOH+C2H5OH 浓硫酸 △ C6H5COOC2H5+H2O 可能发生的副反映:2C2H5OH 浓硫酸 C2H5OC2H5+H2O 140℃ C2H5OH 浓硫酸 CH2=CH2+H2O 170℃ 2、粗产物纯化过程及道理 170SHESHID C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓 H2SO4 加热、分水 烧瓶+上层液 C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O 水洗 基层液 C2H5OH、H2O、C6H6 无机相(上层) C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4 饱和 Na2CO3 溶液洗 水相(基层) H2O、H2SO4、C2H5OH 无机相(上层) C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3 饱和 NaCl 溶液洗 水相(基层) H2O、Na2SO4、Na2CO3、 C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COONa 无机相(上层) C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O 无水 MgSO4 干燥、过滤 C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5 扭转蒸发 C6H5COOC2H5、微量杂质 减压蒸馏 纯 C6H5COOC2H5 水相(基层) H2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5 1 三、安装图: 回流分水安装 分液安装 过滤安装 扭转蒸发安装 减压蒸馏安装 四、次要试剂及产品的物性 名称 摩尔质 量 g/mol 性状 苯甲酸 122.12 无色片状晶体 乙醇 46.07 无色液体 苯 78.11 无色液体 苯甲酸乙酯 150.17 无色液体 74.12 五、尝试过程概述 无色液体 折光率 n 20 D 1.5397 1.3614 1.5012 1.5001 1.3526 密度 g/cm3 1.2659 熔点 ℃ 121.7 沸点 ℃ 249.2 消融度/(g/100ml 溶剂) 水 醇 醚 0.290 0.2718 2.275 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 1.0509 -34.6 212.6 微溶 ∞ ∞ 0.7315 -116.2 34.51 7.4 ∞ ∞ 固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿 5mm,记实加水量) 装冷凝管,通冷却水 ①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 ②摇动下滴入 3ml 浓硫酸、加 2 粒沸石 100ml 圆底烧瓶 加热回流 (约 2h) 分水、水层液面 连结原高度 冷凝管回流液无水珠挂壁 或分水器水面不再上升时 遏制 加热 冷却后 遏制通冷却水 分水器基层水全数放出 记实总水量 上层液与烧瓶中液体 夹杂 分液 漏斗 10ml 水洗 静置、分去基层水相 饱和 Na2CO3 溶液洗涤,至 pH=7 静置、分去基层水相 10ml 饱和 NaCl 溶液 洗涤(两次) 静置、分去基层水相 上层无机相 干燥的 锥形瓶 1g 无水 MgSO4 间歇摇动,15min 过滤 烧瓶 扭转蒸 发仪 减压蒸馏 除去低沸点物质 减压蒸 馏安装 减压蒸馏 收集馏分 记实沸程和真空度、 称质量、测折光率。 2 第二部门:尝试过程及成果记实部门 一、尝试仪器、试剂和材料 1.仪器:圆底烧瓶(100ml)、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、扭转蒸发仪、电热套、起落 台、减压蒸馏安装(克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、平安瓶、冷却阱、接收塔、 油泵、水银压力计等)、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。 2.试剂:苯甲酸(AR,8g)、无水乙醇(AR,20ml)、苯(AR,15ml)、浓硫酸(AR,3ml)、无 水硫酸镁(AR)、饱和 Na2CO3 溶液、饱和 NaCl 溶液、蒸馏水。 3.材料:定性滤纸、普遍 pH 试纸、沸石。 二、尝试步调及现象记实 时间 尝试步调 现象 在 100ml 圆底烧瓶中顺次插手 8g 苯甲酸、20ml 无水乙醇、15ml 苯、摇动下慢 慢滴入 3ml 浓硫酸,边滴边摇,摇匀后插手 2 粒沸石。 烧瓶壁发烧。 固定烧瓶,安装分水器,从上端注水至距支管下沿 5mm。安装回流冷凝管,通冷 加水量: ml 却水。 起头加热回流。 不竭将生成的水从分水器下端放出,使水层液面连结原高度。 冷凝管回流液无水珠挂壁(分水 器水面不再上升)。 遏制加热,冷却。 停冷却水、将分水器中基层水全数放出,上层液与烧瓶中液体夹杂。 总水量: ml 将夹杂液移入分液漏斗,加 10ml 水洗涤、静置,分去基层水相。 插手饱和 Na2CO3 溶液洗涤、静置,用 pH 试纸检测上层无机相 pH。 分去基层水相。插手饱和 NaCl 溶液洗涤,静置,分去基层水相(两次)。 将无机相转入干燥的锥形瓶中,插手 1g 无水 MgSO4,间歇摇动锥形瓶,约 15min。 将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。 将液体转移至扭转蒸发仪中减压蒸馏。 得澄清液体。 安装减压蒸馏安装,查抄系统气密性。 取下毛细管,将扭转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中,安装毛细管,旋紧螺旋夹。 打开平安瓶活塞,开动油泵,逐步封闭平安瓶活塞,调理毛细管进气量。 毛细管出口冒出连串平稳小气泡。 系统真空度不变在 计较近似沸点。 沸点近似为: ℃ 开冷却水,起头加热 液体沸腾,呈现第一滴馏出液, 温度: ℃ 系统温度升至 ℃并恒定 扭转接液管,改换另一领受瓶。 温度范畴: 真空度: 蒸馏完毕,拆安装。 称量产质量量,测折光率。 3 第三部门:尝试成果阐发及思虑题 一、数据处置 1.产率计较 2.成果阐发 二、思虑题 1.本尝试顶用什么办法来提高均衡反映收率的? 答: 2.在减压蒸馏操作中,为什么必需先抽真空,然后再进行加热? 答: 3.分水器中事先插手的水量为何要节制在距分水器支管下沿 5mm 摆布?为何要留意分水时分水器 中水层页面要连结在本来的高度? 答: 4.注释为何通过察看回流冷凝液在冷凝管和反映瓶壁上能否还有液珠挂壁现象来判断反映进行的 程度? 答: 5.尝试中,你是若何使用化合物的物理常数阐发现象和指点操作的? 答: 4

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