苯甲酸的制备实验报告

苯甲酸的制备实验报告

作者:admin    来源:未知    发布时间:2019-08-13 22:38    浏览量:

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  苯甲酸的制备,尝试演讲

  苯甲酸的制备,尝试演讲苯甲酸的制备(总结的很好).doc 三口瓶(250ml),球形冷凝管,量筒(10ml,50ml),石棉网, 抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯(250ml*2),酒精灯,胶管(2 2.7ml(2.3g,025mol),高锰酸钾8.5g(0.054mol),浓盐酸, 亚硫酸氢钠 因为甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该反映为两相反映,因而反映需要较高温度和较长时间,所以反映采用了加热回流安装。 若是通同时彩用机械搅拌或在反映中插手相转移催化剂则可能缩 短反映时间。 在250ml圆底烧瓶(或三口瓶)中放入2.7ml 甲苯和100ml 瓶口装回流冷凝管和机械搅拌安装,在石棉网上加热至沸。分批插手 8.5g 高锰酸钾;粘附在瓶口的高锰酸钾用 25ml 水冲刷入瓶 内。继续在搅拌下反映,直至甲苯层几乎消逝,回流液不再呈现 油珠(约需4-5h)。 ,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。归并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化 (用刚果红试纸试验),至苯甲酸全数析出。将析出的苯甲酸减压 过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在滚水 浴上干燥。产量:约1.7g ,若要获得纯净产品,可在水中进行重 结晶 [1]滤液若是呈紫色,可插手少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,从头减压过滤。 [2]苯甲酸在100g水中的消融度为4,0.18g;18,0.27g;75, 2.2g。 答:反映温度,甲苯与氧化剂之间的充实夹杂等是影响苯甲酸产量的次要要素。 答:紫色是由过剩的高锰酸钾所致,插手亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的 答:苯甲酸在100摆布起头升华。故除了重结晶方式外,也 可用升华方式精制苯甲酸。 24日尝试地址: 同组学生姓名:指点教师:尝试成就: 1.进修由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的道理和方式。3.进一 步控制萃取、洗涤、蒸馏和干燥等根基操作。 苯甲醇是最简单的芬芳醇之一,可看作是苯基代替的甲醇。在天然界中大都以酯的形式具有于香精油中。中文别号苄醇;。苄醇 是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。但苄醇能缓 慢地天然氧化,一部门生成苯甲醛和苄醚,使市售产物常带有杏 仁香味,故不宜久贮。苄醇在工业化学品出产顶用途普遍;医药; 合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料; 纤维素酯;酪卵白的溶剂,制取苄基酯或醚的两头体。同时,广 泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。 苯甲酸为具有苯或甲醛的气息的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。在 100时敏捷升华,它的蒸气有很强的刺激性, 吸入后易惹起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、等无机溶剂。 苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质类似,都能构成盐、 酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发 生亲电代替反映,次要获得间位代替产。 24日尝试地址: 同组学生姓名:指点教师:尝试成就: 125mL圆底烧瓶、分液漏斗,蒸馏安装、烧杯 24日尝试地址: 同组学生姓名:指点教师:尝试成就: 图一:分液漏斗图二:抽滤安装图三:蒸馏安装 24日尝试地址: 同组学生姓名:指点教师:尝试成就: 24日尝试地址: 同组学生姓名:指点教师:尝试成就: 获得苯甲醇4.6mL,处在参考值 4.5—6g 之间,申明尝试操作基 本准确; 苯甲酸9.4g,高于参考值6g,申明在尝试过程中还具有失误。其可能缘由是获得的抽滤产物没有干燥完全,或是产物中含有较 多杂质。 a、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充实接触,继而使苯甲酸反映完全 b、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,层从上口倒出,不然会影响后面的操作。留意提取过的水层要保留好,供下步制 苯甲酸用。 c、层用无水硫酸镁干燥时,震摇后要静置顷刻至澄清;并充实静置干燥约 30min。干燥后的层慢慢滤入干燥的蒸馏烧 d、蒸馏不克不及蒸干,留小部门以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。蒸完后当即收受接管。 2、尝试思虑: 答:按照苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在中的消融度分歧。苯甲醇在中易溶,苯甲酸钠易 溶于水。用可在反映夹杂物中萃取苯甲醇,再经蒸馏除去萃取剂,便可获得产品苯甲醇;将萃取后的水溶液酸化就得 到苯甲酸固体,经抽滤,就能够获得另一产品苯甲酸。 用饱和NaHSO3及NaCO3 溶液洗涤,是洗去什么杂质? 答:醚层中加饱和NaHSO3 溶液是为了除去醚层中未反映完的 苯甲醛。用NaCO3 溶液是洗去醚层中 答:苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸。为除去苯甲酸,所以在尝试前从头蒸馏苯甲醛。 芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液感化下,发生 Cannizzaro 反映,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸 盐),另一分子醛则被还原成醇。本尝试是使用Cannizzaro 反映, 以苯甲醛为反映物。在浓氢氧化钠感化下生成苯甲醇和苯甲酸。 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。 器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝 管、接引管、接管器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈 漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶 250mL锥形瓶中,放入 20g 氢氧化钠和 50ml 水设置装备摆设成的水 溶液,振荡使氢氧化钠完全消融。冷却至室温。在振荡下,分批 插手 20ml 新蒸馏过的苯甲醛,分层。装回流冷凝管。加热回流 1h 间歇震摇直至苯甲醛油层消逝,反映物变通明。 1.苯甲醇的制备反映物中插手足够量的水(最多30ml),不 断振摇,使此中的苯甲酸盐全数消融。将溶液倒入分液漏斗中, 每次用20mL 萃取三次。归并上层的提取液,别离用8mL 饱和亚硫酸氢钠,16mL10%碳酸钠和 16mL 水洗涤。分手出上层 的提取液,用无水硫酸镁干燥。 将干燥的溶液滤入100mL圆底烧瓶,毗连好通俗蒸馏安装, 投入沸石后用温水浴加热,蒸出(收受接管); 间接加热当温度上升到1400C改用空气冷凝管,收集204-2060C 的馏分。 萃取后的溶液,用浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,充实搅拌,冷却使苯 +KMnO4+MnO2+H2 HCl+KCl 仪器:150/250mL 圆底烧瓶、150 mL 三口烧瓶、球形冷凝管、 概况皿、布氏漏斗、吸滤瓶。 试剂:甲苯2.5 mL、浓盐酸 4-5 mL、 高锰酸钾 8.0 g、亚硫酸氢钠7g、刚果红试纸。 在250毫升圆底烧瓶中放入2.7 毫升(2.3 克)甲苯和125 毫升 水,然后插手8.2 克高锰酸钾(注 1),投入沸石数块,瓶口装上回流冷凝管,在石棉网上加热至沸,继续煮沸并间歇摇动烧瓶,颠末约一小时半,当甲苯层近乎消逝, 回流不再呈现油珠时,遏制加热。若是反映夹杂物呈色,可加放 少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。 将反映夹杂物趁热抽气过滤,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰,洗涤的过程是将抽气临时遏制,在滤渣上加少量水,用玻棒小心 搅动(不要使滤纸松动)利用在滤渣润湿,静置一会儿再行抽气。 归并滤液并倒入400mL 烧怀中,烧杯放在冷水浴中冷却,然后用 浓盐酸酸化,直到苯甲酸全数析出为止。 在浓强碱溶液的感化下,无a-氢的醛类物质能发生分子间的自 身氧化还原反映,即一分子醛被氧化成酸,另一分子醛被还原为 尝试以苯甲醛为原料,在浓NaOH 溶液中反映,生成的苯甲醇 溶于除去。苯甲酸钾以盐的形式溶于水。因而能够用萃取的 方式,便利地将产品分手提纯,反映式如下: 苯甲醛(浓NaOH) 苯甲酸钾+苯甲酸 (1)150ML锥形瓶,100ML 蒸馏瓶,烧杯,量筒,200ML 直形冷凝管,领受管,温度计,热水漏斗,蒸馏头,布氏漏斗,刚果红试纸。 (2)试剂:苯甲醛、、NaOH、25%HCL溶液 在150ML锥形瓶中,插手18gNaOH固体和18ml 水,配成浓NaOH 溶液,冷却至室温。分批插手20ml 新蒸馏过的苯甲醛液体。每次 插手后,都应塞紧橡皮塞,用力振荡,使反映物充份夹杂。恰当 冷却。最初反映物变为白色糊状物。塞紧瓶塞,放置留宿。 向反映物中插手60ML 水,不竭振荡或微热顷刻,使之完全溶 解。将溶液倒入分液漏斗,每次用 20ML 萃取,持续萃取三 次。分手出苯甲酸钾水溶液 在不竭搅拌下,将苯甲酸钾的水溶液用25%HCL 溶液酸化至刚 果红试纸变蓝。充份冷却使苯甲酸析出。减压过滤,冷水洗涤, 压干。粗产物可用水重结晶。

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